使用OASIS HLB提取酸性、中性和堿性化合物的固相萃取方案
1. 將Oasis HLB小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上,并將真空度設(shè)置為5"汞柱。
2. 使用甲醇進(jìn)行活化(使用Oasis HLB時(shí)該步驟為可選步驟,并非必須執(zhí)行)。
3. 使用水進(jìn)行平衡(使用Oasis HLB時(shí)該步驟為可選步驟,并非必須執(zhí)行)。
a.在上述兩個(gè)步驟中(活化和平衡),都要在抽真空之前加入溶劑。
4. 關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低設(shè)定值)。
5. 上樣稀釋后的樣品。
6. 在最(zui)低真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),根據(jù)需要逐漸提高真空度,將全部樣品上樣至吸附床上。
7. 關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空。
8. 加入5%甲醇水溶液作為清洗溶劑。
9. 開(kāi)始抽真空,使真空度達(dá)到5"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。
10. 繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。
11. 關(guān)閉真空泵或通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)。
12. 釋放真空并棄去廢液,插入收集裝置并更換蓋子。
13. 加入100%有機(jī)洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過(guò)小柱/提取板。
14. 在盡可能最(zui)低的真空度下啟動(dòng)或打開(kāi)閥門(mén),并根據(jù)需要逐漸提高真空度。
15. 繼續(xù)抽真空30 s~1 min(以收集所有的洗脫溶劑)。
16. 取下收集裝置。
17. 根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。
18. 將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。
19. 如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。
注:在上樣和洗脫步驟中,建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態(tài)流出,以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進(jìn)行相互作用。
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